Se describe el proceso para realizar las mediciones en agua del parámetro pH

1. PRUEBA INICIAL DE
DESEMPEÑO – PH
Analista: Robin Arias Ku

2. DESCRIPCIÓN DE LA PRUEBA
Parámetro: pH
3 concentraciones de pH (4.00, 7.00, 10.02)
Materiales de referencia certificados (MRC)
10 Lecturas por triplicado
Periodo de 2 días
Evaluación de Repetibilidad y Reproducibilidad
Estimación de la Incertidumbre

3. EQUIPOS, MATERIALES E
INSTRUMENTOS
Horno de secado SYL-HS-01
Balanza analítica SYL-BA-01
Termómetro SYL-TER-16
Medidor Análogo de pH SYL-MA-01
Desecador D1
Piseta
Charola de pesaje

4. REACTIVOS Y PATRONES
Agua destilada (Grado reactivo), pH: 5.34, Conductividad: 0.82
µS/cm, Lote: 23C76
Solución Sal de Biftalato de Potasio, Marca: CENAM, Lote: CMR-
6200283d, Caducidad: 2023.12.23, Concentración: 4.00
Preparación de soluciones – Bitácora SYL-STD/MR/CC-CTA-01, Folio:
079
Solución Buffer de pH 7.00, Marca: ERA, Lote: 181122m, Caducidad:
2024.11.09, concentración: 7.00
Solución Buffer de pH 10.00, Marca: ERA, Lote: 370323m,
Caducidad: 2025.03.08, concentración: 10.02

5. CALIBRACIÓN DE MEDIDOR
ANÁLOGO DE PH
Sumergir el electrodo en la solución Buffer 7.00, esperar un par de
minutos el equilibrio térmico.
Presionar CAL. La calibración del buffer es reconocida
automáticamente.
Presionar TEMP para leer la temperatura de la solución
Presionar pH para leer los valores de pH, esperar un par de minutos
a la estabilización
Ajustar OFFSET hasta mostrar el valor de pH correspondiente al
buffer
Presionar CAL y aceptar la calibración.

6. CALIBRACIÓN DE MEDIDOR
ANÁLOGO DE PH
Sumergir el electrodo en la solución Buffer 4.00 o 10.02, esperar un
par de minutos el equilibrio térmico.
Presionar CAL. La calibración del buffer es reconocida
automáticamente.
Presionar TEMP para leer la temperatura de la solución
Presionar pH para leer los valores de pH, esperar un par de minutos
a la estabilización
Ajustar SLOPE hasta mostrar el valor de pH correspondiente al buffer
Presionar CAL y aceptar la calibración.

7. LECTURAS PARA CALIBRACIÓN Y
VERIFICACIÓN
Lavado del electrodo de pH y compensador de temperatura
Esto se debe realizar antes y después de sumergirlos en la soluciones
Mediciones para calibrar
Valores ±0.05 del valor nominal, ±0.03 entre las lecturas
Solución de 4.00, 7.00, 10.02
Controlar la temperatura ambiente y de las soluciones calibradoras.
Proceder con todas las lecturas requeridas
Repetir el proceso para el día 2
Registrar los datos en la bitácora SYL-CTA-018

8. MEDICIONES
Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Promedio
3.99 4.00 4.01 4.00
4.00 4.00 4.01 4.00
3.96 3.96 3.97 3.96
3.97 3.97 3.96 3.97
3.98 3.98 3.96 3.97
3.98 3.99 3.99 3.99
3.99 3.99 3.99 3.99
3.99 4.00 3.99 3.99
3.99 3.99 3.99 3.99
3.96 3.99 3.96 3.97
3.96 3.98 3.99 3.98
3.99 4.00 3.99 3.99
3.99 4.00 3.99 3.99
3.99 3.99 3.99 3.99
4.00 4.00 4.00 4.00
4.00 3.99 3.99 3.99
3.98 4.00 4.00 3.99
3.99 4.00 3.99 3.99
4.01 4.02 4.03 4.02
3.97 3.96 3.96 3.96
Día
pH ácido (4.00)
1
2
Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 promedio
6.98 6.99 6.99 6.99
7.02 7.02 7.01 7.02
7.01 7.00 7.01 7.01
7.01 6.99 6.98 6.99
7.04 7.03 7.02 7.03
7.02 7.02 7.03 7.02
7.03 7.02 7.02 7.02
7.02 6.99 6.99 7.00
6.99 6.98 6.99 6.99
7.02 7.00 7.02 7.01
7.01 7.01 6.98 7.00
6.96 6.97 6.97 6.97
6.96 6.95 6.96 6.96
6.98 6.96 6.98 6.97
6.95 6.96 6.95 6.95
6.96 6.96 6.98 6.97
6.99 7.00 7.01 7.00
6.99 6.97 6.96 6.97
6.96 6.98 6.98 6.97
6.96 6.98 6.98 6.97
Día
pH neutro (7.00)
1
2
Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Promedio
10.01 9.98 9.99 9.99
9.99 10.00 9.98 9.99
9.99 9.98 9.99 9.99
9.99 10.01 9.98 9.99
9.98 10.00 10.00 9.99
9.98 9.98 9.98 9.98
9.99 9.99 9.98 9.99
9.99 10.00 10.00 10.00
9.98 9.98 9.97 9.98
9.99 10.00 9.99 9.99
9.98 9.97 9.97 9.97
9.99 9.99 10.00 9.99
10.01 10.00 10.00 10.00
9.98 9.99 9.99 9.99
9.97 9.97 9.99 9.98
9.98 9.99 9.99 9.99
9.97 9.98 9.98 9.98
9.98 9.97 9.98 9.98
9.98 9.97 9.98 9.98
9.98 9.98 9.99 9.98
Día
pH alcalino (10.00)
1
2

9. CÁLCULO DE VALORES
ESTADÍSTICOS
Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Promedio
3.99 4.00 4.01 4.00 100.00
4.00 4.00 4.01 4.00 100.08
3.96 3.96 3.97 3.96 99.08
3.97 3.97 3.96 3.97 99.17
3.98 3.98 3.96 3.97 99.33
3.98 3.99 3.99 3.99 99.67
3.99 3.99 3.99 3.99 99.75
3.99 4.00 3.99 3.99 99.83
3.99 3.99 3.99 3.99 99.75
3.96 3.99 3.96 3.97 99.25
3.96 3.98 3.99 3.98 99.42
3.99 4.00 3.99 3.99 99.83
3.99 4.00 3.99 3.99 99.83
3.99 3.99 3.99 3.99 99.75
4.00 4.00 4.00 4.00 100.00
4.00 3.99 3.99 3.99 99.83
3.98 4.00 4.00 3.99 99.83
3.99 4.00 3.99 3.99 99.83
4.01 4.02 4.03 4.02 100.50
3.97 3.96 3.96 3.96 99.08
C.V.
Día
pH ácido (4.00)
%recobro Promedio
Desviación
estandar
1 99.59 0.3567 0.3582
2 99.79 0.3648 0.3656
%Recobro =
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑝𝐻
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝐻
∗ 100
Promedio =
(𝑥1+𝑥2+ …+𝑥𝑛)
𝑛
C.V. =
𝐷𝑒𝑠𝑣. 𝐸𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜
∗ 100
𝐷𝑒𝑠𝑣. 𝐸𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟

10. CÁLCULO DE VALORES
ESTADÍSTICOS
%Recobro =
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑝𝐻
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝐻
∗ 100
Promedio =
(𝑥1+𝑥2+ …+𝑥𝑛)
𝑛
C.V. =
𝐷𝑒𝑠𝑣. 𝐸𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜
𝐷𝑒𝑠𝑣. 𝐸𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟
Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 promedio
6.98 6.99 6.99 6.99 99.81
7.02 7.02 7.01 7.02 100.24
7.01 7.00 7.01 7.01 100.10
7.01 6.99 6.98 6.99 99.90
7.04 7.03 7.02 7.03 100.43
7.02 7.02 7.03 7.02 100.33
7.03 7.02 7.02 7.02 100.33
7.02 6.99 6.99 7.00 100.00
6.99 6.98 6.99 6.99 99.81
7.02 7.00 7.02 7.01 100.19
7.01 7.01 6.98 7.00 100.00
6.96 6.97 6.97 6.97 99.52
6.96 6.95 6.96 6.96 99.38
6.98 6.96 6.98 6.97 99.62
6.95 6.96 6.95 6.95 99.33
6.96 6.96 6.98 6.97 99.52
6.99 7.00 7.01 7.00 100.00
6.99 6.97 6.96 6.97 99.62
6.96 6.98 6.98 6.97 99.62
6.96 6.98 6.98 6.97 99.62
Día Promedio
Desviación
estandar
pH neutro (7.00)
%recobro C.V.
0.2258
1 100.11 0.2256
2 99.62 0.2227 0.2236

11. CÁLCULO DE VALORES
ESTADÍSTICOS
%Recobro =
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑝𝐻
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝐻
∗ 100
Promedio =
(𝑥1+𝑥2+ …+𝑥𝑛)
𝑛
C.V. =
𝐷𝑒𝑠𝑣. 𝐸𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜
𝐷𝑒𝑠𝑣. 𝐸𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟
Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Promedio
10.01 9.98 9.99 9.99 99.73
9.99 10.00 9.98 9.99 99.70
9.99 9.98 9.99 9.99 99.67
9.99 10.01 9.98 9.99 99.73
9.98 10.00 10.00 9.99 99.73
9.98 9.98 9.98 9.98 99.60
9.99 9.99 9.98 9.99 99.67
9.99 10.00 10.00 10.00 99.77
9.98 9.98 9.97 9.98 99.57
9.99 10.00 9.99 9.99 99.73
9.98 9.97 9.97 9.97 99.53
9.99 9.99 10.00 9.99 99.73
10.01 10.00 10.00 10.00 99.83
9.98 9.99 9.99 9.99 99.67
9.97 9.97 9.99 9.98 99.57
9.98 9.99 9.99 9.99 99.67
9.97 9.98 9.98 9.98 99.57
9.98 9.97 9.98 9.98 99.57
9.98 9.97 9.98 9.98 99.57
9.98 9.98 9.99 9.98 99.63
C.V.
Día
pH alcalino (10.00)
%recobro Promedio
Desviación
estandar
1 99.69 0.0648 0.0650
2 99.63 0.0941 0.0944

12. LÍMITES DE CONTROL Y DE
ALARMA
Límite de alarma (LA) = x
± 2S
Límite de control (LC)= x ±
3S
LAS = X+2
LAI = X-2
LCS = X+3
LCI = X-3
Promedio Lecturas LAI LAS LCI LCS
99.69 100.00 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 100.08 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.08 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.17 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.33 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.67 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.75 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.83 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.75 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.25 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.42 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.83 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.83 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.75 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 100.00 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.83 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.83 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.83 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 100.50 98.97 100.41 98.61 100.77
99.69 99.08 98.97 100.41 98.61 100.77
Limites control de pH 4.00

13. LÍMITES DE CONTROL Y DE
ALARMA
Límite de alarma (LA) = x
± 2S
Límite de control (LC)= x ±
3S
LAS = X+2
LAI = X-2
LCS = X+3
LCI = X-3
Promedio Lecturas LAI LAS LCI LCS
99.87 99.81 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 100.24 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 100.10 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 99.90 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 100.43 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 100.33 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 100.33 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 100.00 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 99.81 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 100.19 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 100.00 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 99.52 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 99.38 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 99.62 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 99.33 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 99.52 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 100.00 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 99.62 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 99.62 99.42 100.32 99.20 100.54
99.87 99.62 99.42 100.32 99.20 100.54
Limites control de pH 7.00

14. LÍMITES DE CONTROL Y DE
ALARMA
Límite de alarma (LA) = x
± 2S
Límite de control (LC)= x ±
3S
LAS = X+2
LAI = X-2
LCS = X+3
LCI = X-3
Promedio Lecturas LAI LAS LCI LCS
99.66 99.73 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.70 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.67 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.73 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.73 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.60 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.67 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.77 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.57 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.73 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.53 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.73 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.83 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.67 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.57 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.67 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.57 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.57 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.57 99.50 99.82 99.42 99.90
99.66 99.63 99.50 99.82 99.42 99.90
Limites control de pH 10.02

15. GRÁFICOS DE LÍMITES DE
CONTROL Y ALARMA
98.50
99.00
99.50
100.00
100.50
101.00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Gráfico de pH 4.00
Promedio Lecturas LAI LAS LCI LCS

16. GRÁFICOS DE LÍMITES DE
CONTROL Y ALARMA
99.00
99.20
99.40
99.60
99.80
100.00
100.20
100.40
100.60
100.80
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Gráfico de pH 7.00
Promedio Lecturas LAI LAS LCI LCS

17. GRÁFICOS DE LÍMITES DE
CONTROL Y ALARMA
99.40
99.50
99.60
99.70
99.80
99.90
100.00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Gráfico de pH 10.02
Promedio Lecturas LAI LAS LCI LCS

18. REPRODUCIBILIDAD
Fórmula para evaluar la
Reproducibilidad
𝐹 𝑑𝑒 𝐹𝑖𝑠ℎ𝑒𝑟 =
𝑆2𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟
𝑆2𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟
Se evaluará la Reproducibilidad de
acuerdo a SYL-PSG-10 comparando
los datos obtenidos con el analista 2:
Luisa Adriana Azuara Pérez (LAAP)
Criterio de aceptación
𝐹 𝑑𝑒 𝐹𝑖𝑠ℎ𝑒𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 ≤ 𝐹 𝑑𝑒 𝐹𝑖𝑠ℎ𝑒𝑟 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 0.95
Datos a comparar SYL-CTA-017, F: 034,
035, 036

19. CÁLCULOS DE F DE FISHER
Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2
RAK 0.3567 0.3648 0.2258 0.2227 0.0648 0.0941
LAAP 0.2238 0.2224 0.1530 0.1366 0.0755 0.0610
F de Fisher 2.5403 2.6905 2.1780 2.6579 1.3575 2.3797
Buffer 4.00 Buffer 7.00 Buffer 10.02
Cálculos para F de Fisher
Criterio de aceptación
𝐹 𝑑𝑒 𝐹𝑖𝑠ℎ𝑒𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 ≤ 𝐹 𝑑𝑒 𝐹𝑖𝑠ℎ𝑒𝑟 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 0.95
Datos a comparar SYL-CTA-017, F: 034,
035, 036
F de Fisher de tabla 0.95 = 3.179

20. PARÁMETROS CONTROL
UTILIZADOS PARA CRITERIOS DE R
Y R
Desviación estándar combinada
𝑆𝑝 = 𝑆1 + 𝑆2 + ⋯ + 𝑆𝑛
Gran media
𝑋 =
𝑥1 + 𝑥2 + … + 𝑥𝑛
𝑛
Desviación estándar relativa (Coeficiente de Variación %)
𝐷𝐸𝑅 = %𝐶𝑉 =
𝑆𝑝
𝑋
* 100

21. PARÁMETROS CONTROL
UTILIZADOS PARA CRITERIOS DE R
Y R
Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2
RAK 0.3567 0.3648 0.2258 0.2227 0.0648 0.0941
LAAP 0.2238 0.2224 0.1530 0.1366 0.0755 0.0610
SP (Desviación
estándar
combinada)
Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2
RAK 99.59 99.79 100.11 99.6200 99.69 99.63
LAAP 99.74 99.56 99.62 99.63 99.75 99.68
X (Gran media)
DER (Desviación
estándar relativa)
Buffer 4.00 Buffer 7.00 Buffer 10.02
1.08 0.86 0.55
Buffer 4.00 Buffer 7.00 Buffer 10.02
Criterios de pruebas R y R - Desviación estándar combinada
Criterios de pruebas R y R - Gran Media
Criterios de pruebas R y R - Desviación estándar relativa = Coeficiente de variación (%)
Buffer 4.00 Buffer 7.00 Buffer 10.02
99.67 99.75 99.69
1.0806 0.8591 0.5435
Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2
RAK 0.3567 0.3648 0.2258 0.2227 0.0648 0.0941
LAAP 0.2238 0.2224 0.1530 0.1366 0.0755 0.0610
SP (Desviación
estándar
combinada)
Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2
RAK 99.59 99.79 100.11 99.6200 99.69 99.63
LAAP 99.74 99.56 99.62 99.63 99.75 99.68
X (Gran media)
DER (Desviación
estándar relativa)
Buffer 4.00 Buffer 7.00 Buffer 10.02
1.08 0.86 0.55
Buffer 4.00 Buffer 7.00 Buffer 10.02
Criterios de pruebas R y R - Desviación estándar combinada
Criterios de pruebas R y R - Gran Media
Criterios de pruebas R y R - Desviación estándar relativa = Coeficiente de variación (%)
Buffer 4.00 Buffer 7.00 Buffer 10.02
99.67 99.75 99.69
1.0806 0.8591 0.5435
Desviación estándar relativa (Coeficiente
de Variación %) para pH:
𝑫𝑬𝑹 = %𝑪𝑽 ≤ 𝟐